方法（fǎ）檢驗：實驗電熱板反王水消解法應對土壤中重（chóng）金屬測定

土壤Cu、Pb、Cr、Cd的（de）消解通常使用硝酸（suān）-HF -高氯酸全分解方法，這種方法一次隻能消解（jiě）一種元素，操作繁瑣，分析（xī）時間長，且（qiě）需使用大量劇毒，劇腐蝕的化學試劑，危害操作人員的健康（kāng）和（hé）環境。為了更有效、快（kuài）速地測定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd的含量（liàng），本（běn）著盡（jìn）量（liàng）少用（yòng）或不用劇毒、劇腐蝕的化學試劑的原則，研（yán）究（jiū）人員一（yī）直（zhí）在嚐試更為簡便、安全（quán）的消解方法，其中“反（fǎn）王水”消（xiāo）解法已受到人們的（de）關（guān）注。因此，本文將詳細報道采用該（gāi）消解方法測定的國家土壤標準物（wù）質和主要土壤類型中的重金屬Cr、Pb、Cr、Cd含量的具體實驗步驟，該方法回收率的測定結果、方（fāng）法的精確度和準確度。

實驗部分

1.儀器與試劑

實驗電熱板（HT-200，格丹納）
原子吸收分光光度計
土壤（rǎng）樣品：某地的潮（cháo）土和水稻土，PH為（wéi）5.08~8.20
土壤標準物質：GSS-1、GSS-3、GSS-5

2.消解步驟

風幹磨碎土壤樣（yàng）品0.5g於聚四氟乙烯坩堝內（nèi）。加反（fǎn）王水6mL搖勻，蓋好蓋子放置過（guò）夜。第二天輕搖坩堝（guō），確認土壤不再黏著底部，放入壓力消解罐中，鎖緊蓋（gài）子，平穩輕放於預先恒溫120℃幹燥箱中，保（bǎo）溫4h。取出冷卻至室溫，取出內（nèi）坩堝，放在 格丹納實（shí）驗電（diàn）熱板HT-200上加熱（溫度控製在120℃），且消煮液不能沸騰，直到消化液僅存1mL，呈黏糊狀（不能燒幹）。冷卻至室溫，用0.1%的（de）硝酸將殘留物（wù）過濾（lǜ）（無灰濾紙）至25mL容量瓶中。至過濾液約20mL，用0.1%硝酸定容到（dào）刻度。同時設空白處理。

3.原子（zǐ）吸收分光光度計測定。

結果和討論

1.準確度（dù）試驗（yàn）結果

用反王水法測定三種標準物質各10次(表1)。除GSS-5 Cr含量外，所有樣品的測定與標準值間均無顯（xiǎn）著性差異(p>0.05)，雖然GSS-5的Cr含量與標準值間的差異達極顯著(p<0.001)，但（dàn）由於該標準物質的（de）Cr含量較高(118 mg/kg)，測定導致的偏差較小，相對（duì）誤差小於5%，與其他測定都在誤差（chà）允許的範圍之內(表1)。

2.精密度試驗結果

用（yòng）反王水（shuǐ）法分（fèn）別對三種標準物質和潮土( ZWO1001)、水稻（dào）土( ZWO2204)和菜園土(ZWO2418)樣品進行了5次平行測定(表2)。變異係數為0.31%~2.83%，根據（jù）NY/T395-2000標準要求（qiú）02，元素含量範圍為0.1～100 mg/kg 時，平（píng）行樣最大允（yǔn）許變異係數為30%~10%，100 mg/kg 以上時最（zuì）大允許相對偏差為5%。本次測定樣品（pǐn）的變異係數均在（zài）允許範圍之內，說明本方法精密度符合標準要（yào）求。

結論

采用反王水壓力消解一次性預處理測定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd等元素，除了省去使用劇毒劇腐蝕的化學試劑外，還具有簡便（biàn）、快速、線性範圍寬、基體幹擾少（shǎo）檢出限低、加（jiā）標回收率高、精確度和精密度好等（děng）優點。格丹納實驗電熱板HT-200作為恒溫裝置可以（yǐ）為實驗室給對各類分析樣品（pǐn）作（zuò）加熱、趕酸、消解處理，工作效（xiào）率高。因此，實驗電熱板在土壤重金屬元（yuán）素全量分析中有很好的適（shì）用性。