日（rì）本（běn）理學波長色散X射線熒光光譜儀檢測潤滑油元素含量

潤滑油是用於各種類（lèi）型機械上以減少摩擦，保護機（jī）械及加工件的（de）液體潤滑劑，主要起潤滑，冷卻（què）、防鏽、清潔、密封和（hé）緩衝等作用。隨著現代工業的快（kuài）速發展，潤滑油的應用範圍越來越廣泛，使用條件日益苛（kē）刻，對其（qí）各方麵性能的要求越來越高。為了改善潤（rùn）滑油（yóu）的性能（néng），配方中通常需要加入各種添加劑，如清淨劑，抗氧劑、抗磨劑等（děng）。通過（guò）測試添加劑中鈣、氯、銅、鎂、磷、硫和鋅等添加劑元素的含量即可以間接了（le）解油品質量和使用性（xìng）能，具有重要的（de）現實指導意義。

潤滑（huá）油中硫含量的測定方法較多，常用的有管式爐法、化學熒光定硫法等。潤滑油及添加劑中的鈣、鎂、鋅、銅含量的測定（dìng）常用的儀（yí）器分（fèn）析方法有電感耦合等離子體發射光諧法、旋轉盤電極（jí）原子發射光諧法和能量色散X射線（xiàn）熒光光諧法。電感耦合等離子體發射（shè）光譜（pǔ）法檢出限（xiàn）低，適合元素含量比較低的（de）樣品，但在使用過程中需要惰性（xìng）氣體做載氣，運轉費用相（xiàng）對較高，對人員的要求也較高，因此在（zài）某些方麵限製了（le）其應用（yòng）。旋轉圓盤電極原子發射（shè）光譜（pǔ）法，儀器操作簡單，樣品無需前處理，但測試要消除由於潤滑油的黏度、添加劑（jì）和基礎油成分等而引起的幹擾；能量色散X射線熒光光諧儀，通常其檢測限約為(10~10') ug/g級，其穩定性一般可達±0.01%。而波長色散X射線熒光光譜儀檢測限約為ug/g級，其穩定性（xìng）一般可達±0.0005%，在定量分析中，波長色（sè）散X射線熒光光譜儀測定元素的線（xiàn）性範圍較（jiào）寬，儀器穩定，準確度亦（yì）較高。本文應用波長色散X射線（xiàn）熒光光譜法采用日本理學大功率台式波長色散 X射線熒（yíng）光光譜儀Supermini200測定潤滑油和添加劑中的鈣（gài）、氯、銅、鎂、磷，硫和鋅含量，能夠（gòu）同時測定7種元（yuán）素的含量（liàng），無需製備樣品，無潛在危險的化（huà）學品（pǐn），分析快速，為潤滑油的產品質量控製和使用性能（néng）監測提供有效的分析手段。

實驗部分

儀器與材料

日本理學大功率台式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200
超聲波（bō）水浴
電子天平
高純氦氣
P10電離氣體
白（bái）油

樣品選擇

選取如下樣品進（jìn）行測試，包括:柴油機（jī）油、自動傳動液、農用（yòng）油、經濟配方油、拖拉機油、含銅元素的（de）油、汽缸油、內燃機油、無灰天然氣發動（dòng）機油、汽輪機油；柴油機油複（fù）合劑（jì）、燃氣發動機複合劑、含鎂添加劑、抗氧抗腐劑、液壓傳動兩用油複合劑、抗（kàng）氧劑等潤滑油和添加（jiā）劑樣（yàng）品。

樣品處理（lǐ）

采用波（bō）長色散X射線光譜儀測量（liàng）前，樣品要充（chōng）分混勻。稀釋的樣（yàng）品取樣之前需將其放在可（kě）加熱的超聲波浴槽中超聲，使樣品和（hé）稀釋劑混勻，然後再（zài）稱（chēng）量樣品進行測試。

結果與討論

依據ASTM D6443 -04(2010)精密（mì）度，其允許差值見表（biǎo）1表2。對上述（shù）樣品依次測定（dìng），按元素整理結果列（liè）於表3和表4。

從表3表（biǎo）4測定（dìng）結果可見，無（wú）論是潤滑油還（hái）是添加劑的（de）重複性和再現性均滿足（zú）ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求（qiú）。

結論

(1)應用日本理學大功率台式（shì）波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200測定潤滑油和添加劑中的鈣，氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量，結果滿足 ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求，可以滿足實際（jì）工（gōng）作的需要。所用（yòng）儀器自動化程度高，分析快速、便捷，同時可以實現樣品的無損分析（xī）。

(2)波長色散X射線熒光光譜法可以同時測定潤滑（huá）油和（hé）添加劑中鈣、氯、銅、鎂（měi）、磷、硫（liú）和鋅含量，大大（dà）提高分（fèn）析速率，為潤滑（huá）油的產品質量控製和使用性能（néng）監測提供有效的（de）分析（xī）手段。

小小科普

日本理（lǐ）學（xué）大功率（lǜ）台式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200

Supermini200擁有改（gǎi）良（liáng）的軟件功能和（hé）更為小巧的機身，是可分析幾乎任何材（cái）料中從氧（O）到鈾（U）的元素。

1.低（dī）成本
理（lǐ）學的（de）Supermini200不僅是XRF元素分析需要的一（yī）個經濟（jì）實惠的選擇，運行成本也很（hěn）低。隻有（yǒu）氣流正比探測器的（de）P10氣體為消耗物（wù）。Supermini200不需要冷卻水、管道或外（wài）部冷卻裝置。因此（cǐ）降低（dī）了係統維（wéi）修和產品生命周期（qī）成本（běn），以及耗（hào）材和維修的年度（dù）預算。

2.輕元素性能
分析從（cóng）微量到高濃度的具有廣泛範（fàn）圍的輕元素和重元素的複雜基體材料，是儀器的核心（xīn）技術。理學的Supermini200為了解決複雜（zá）基體（tǐ）中的線重疊，無需反卷積（jī），提供輕元素高靈敏（mǐn）度（dù）和優良的光譜（pǔ）分辨率（lǜ）。輕元素（F、Na、Mg、Ca、Si、Al和（hé）P）的低濃度水平分析（xī）簡單。

3.大功（gōng）率X射線管

Supermini200大功（gōng）率（200W）X射線管台式WDXRF儀器，提供優良的激發以獲得更低的檢測限和更短的測量時間。還使（shǐ）用（yòng）一個專有的光學係統從而增（zēng）強X射線管電力增幅率的靈敏度。