我國鎳礦(kuàng)類型主要為硫化銅(tóng)鎳礦和紅(hóng)土鎳礦。其中(zhōng)紅土型鎳礦可以生產出氧化鎳、硫鎳、鐵鎳等中間產品,裏麵的硫鎳(niè),氧(yǎng)化鎳可(kě)供鎳精煉廠使用,以解決硫化鎳原料不足(zú)的問(wèn)題。至於(yú)鐵(tiě)鎳更是便於用於製造不鏽鋼,降低(dī)生產成本。我國紅土鎳礦進出口貿易日益增多,對於紅土(tǔ)鎳礦國際貿易中的爭議也越來越多,而紅土(tǔ)鎳礦的檢測目(mù)前尚沒有標準分析方法。由於(yú)鎳紅土礦和鐵礦在組成上的相似,通常參照鐵礦石中成分分析的方法,如滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)等進行(háng)分析。以上分析方法多為單一成(chéng)分測定,ICP-AES雖(suī)可多元素同時測定,但對於主量成分的(de)測定(dìng)誤(wù)差較大。X射線熒光光(guāng)譜法(XRF)既可實(shí)現主次元素的同時(shí)測定,同(tóng)時還具有(yǒu)樣品前(qián)處理簡單,分析(xī)速度快(kuài)等優點。本文建立了
手持式能量色散型X-射線熒(yíng)光光譜儀xSORT直接測定粉末紅土鎳礦樣(yàng)品中Fe,Ni,Cr,Mn,Ti,Zn,Ca含(hán)量的分析方法。
實驗部(bù)分
儀器
手持式能量色散型X-射線熒光光譜(pǔ)儀xSORT(德國斯派(pài)克公司)
電感耦合等離子體原子發射光譜儀
微(wēi)波(bō)消解儀
試(shì)劑
硝酸,優級純
鹽酸,優級純
氫氟酸,優級純(chún)
過氧化鈉,優級純
實驗用水
紅土鎳(niè)礦樣品(pǐn)
樣(yàng)品的測定
大塊樣品的原地測量是為了快(kuài)速檢測,而製備樣品的(de)非原地測量是為了提(tí)高精確度。對樣品的處理程度取決於對精度的(de)需(xū)要和樣品的特征,以(yǐ)及當時的測量環境。手持式能量色散型X-射線熒(yíng)光光譜儀xSORT無需進(jìn)行(háng)複雜的樣品(pǐn)製備,對複雜基體的環境類樣本提供非(fēi)常快速直接的(de)元素測量和光譜化學成分分析。
精密度(dù)試(shì)驗
選擇紅土鎳礦試樣按照實驗方法製(zhì)備,使用X射線熒光光譜(pǔ)儀進行7次測量,相對標準偏差(chà)在0.16%~8.3%%之間,結果見表1。
表1 方法精密度
樣品分析
選擇不同批次的8個紅土鎳礦樣品,按實驗方(fāng)法進行測定,並與濕(shī)法分析結果進行對照,結果見表2。
表2 樣品分析結果對比
結論
實驗對具有(yǒu)代表性的紅土鎳礦樣品采用(yòng)滴定法結合ICP-AES法定值,解決了標準樣品缺乏的(de)問題,建立的實驗方法可同時快速測定紅土鎳礦中主次(cì)元素含量。手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT對於大批量樣品的快速(sù)分析效果尤為明顯,能夠滿足礦山(shān)、冶煉廠及其他現場樣品分析的快速檢測需要。