有機肥經(jīng)生物物質、動植物廢棄物和植物殘體加工而來,消除了其中的有毒有害物質,富含大量有益物質。有機肥含有養分多但是相對含量低,釋放緩慢,並且有機質分解產生的有機酸還能促進土壤和化肥中礦質養分的溶解。在標準NY525-2012《有機肥料》標準中采用過氧化氫和硫酸消解,釋(shì)放出磷鉀。樣品消解是大多數分析法中至關重(chóng)要的(de)一(yī)環(huán),本文在比較
陶瓷電熱板和全(quán)自動石墨消解儀進行樣品(pǐn)前(qián)處理時,哪種方法(fǎ)消解能力強、速度快、消耗試劑量少(shǎo)、空白值低、改善操作條件、減少環境汙染等優勢進行敘述。
實驗儀器:
實驗電熱板HT-200(廣州羞羞视频在线)
全自動石墨消解儀(yí)G8(
廣(guǎng)州羞羞视频在线)
試劑(jì): 鹽酸
硝酸
氫氟酸(HF)
高氯酸
1.實驗電熱板消解(jiě)法
將有機肥樣品置於聚四氟乙烯(xī)坩堝中,用水潤濕後加入10mL鹽酸於實驗電熱板(bǎn)HT-200上低溫加熱使樣品初步(bù)分解待蒸發(fā)至約3 mL,稍冷後加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸加蓋於電熱板上中溫加熱(rè)約1h,然後開蓋繼續加熱(為了達到良好的製備效果應經常振動坩堝(guō))。當加熱至冒(mào)濃厚高氯酸白煙時加蓋分解(jiě)黑色有(yǒu)機碳化物。待坩(gān)堝壁上的黑色有機物消(xiāo)失後(hòu)開蓋,驅起白煙並蒸至黏稠狀(視消(xiāo)解情況,可補加3 mL硝酸、3 mL 氫氟酸1mL高氯酸重複以上消解過程。取下坩堝稍冷加入1ml硝酸溶液(yè)和少量蒸餾水溫熱溶解(jiě)可溶性殘渣。
2.全自動石墨(mò)消解法
將有機肥(féi)樣品置於全(quán)自動石墨消解(jiě)特氟龍(lóng)消解(jiě)管內用少量水潤濕後,加(jiā)入硝酸和鹽酸各10mL,振搖10 s,在150℃溫度下(xià)加熱(rè)90 min,冷卻30 min後,加入(rù)5mL氫氟酸和3mL高氯酸,振搖10s,在150℃溫度下(xià)加熱40 min;再(zài)加入1 mL硝酸和5mL蒸餾水,在150℃溫度下繼續加熱20 min;冷卻30 min,用蒸餾水定容至50 mL,振搖30 s。
3.兩種消(xiāo)解法測定結果的比較
按照(zhào)不同的濃度要求(qiú)吸取不同量的磷、鉀標準溶液分(fèn)別置於7個50mL容(róng)量瓶中,加(jiā)水定容得到(dào)不同濃度係列的全磷全鉀混合標準溶液(yè)係列。將有機肥料1號(hào)2號3號樣品分別采用(yòng)電熱板消解、全自動石墨消解(jiě)法,采用ICP-OES分別(bié)對樣品進(jìn)行三次讀數。同時做空白。有機肥料中的五氧化二磷(lín)以烘幹基計)平均(jun1)質量分數測定結果見表1,氧化鉀以烘(hōng)幹基計)平均質量分數測定結果見表2。
4.結論
電熱板消解法的優點是儀器(qì)設備簡單,可一次性分析較(jiào)多樣品,應用廣泛;但其缺點也很明顯耗(hào)時較(jiào)長,整個過程(chéng)需人(rén)工操作,敞開式消解、高溫及產(chǎn)生的(de)大量酸霧對操作者和環境帶來危害,且(qiě)消(xiāo)解過程易受外界幹擾和操作者水平的限製。全(quán)自動石墨消(xiāo)解的優點是(shì)樣品處理雖大(dà),耐腐蝕,操作簡單、易用性和板式加熱(rè)法相同;溫度精度和加熱均勻性和浴式加熱法接近,整個消解過程全自動完成,無需人在消煮過程中值守,適合大批量樣品的分析(xī);缺點是用酸量較多,產生大量酸霧造成環境汙染,儀器成本較高。