隨著時代進步與發展,人民的生活水平不斷提(tí)高,城市中(zhōng)的固(gù)體廢棄物的數量也在不斷增(zēng)加,固體廢棄物汙染嚴重,破壞環境對(duì)環境造(zào)成嚴重汙染。固體(tǐ)廢物分為三大類(lèi):一般固體廢物、城市(shì)生活垃圾和危險廢物。為更好合理處理固廢與(yǔ)回收利用,對固廢的研究檢測越來越重視。
文章中采用實驗加熱板對固廢(fèi)進行預(yù)處理(lǐ),消解後測定金屬元素含量(liàng)的影響,為分析重金屬元素合理規劃固廢提(tí)供實踐,實驗加熱(rè)板加熱(rè)升溫(wēn)快(kuài)速,操作簡單。
實驗操作
一、實驗(yàn)設備
實驗加熱(rè)板(HT-300);
聚四氟乙烯坩(gān)堝。
二、消(xiāo)解用試劑 濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸、高(gāo)氯酸(試劑都(dōu)為優(yōu)級純)。
三、樣(yàng)品製備 固體廢物樣品製備分(fèn)為固體及半固體狀處理、固體廢物浸出液,具體分別(bié)如下:
固體廢物(wù)樣品的製備:對(duì)於固態(tài)或可幹化的半固態樣(yàng)品,準確稱取10g精確至0.01g樣品,自然風幹或冷凍幹燥,再次稱重精確至0.01g,研磨過(guò)100目篩備(bèi)用。
固體廢物浸出液製備:
浸出液如不能及時(shí)進行(háng)分析,應(yīng)加濃硝(xiāo)酸酸化(1L浸出液加入10ml硝酸),並盡快消解,不要超過24h。
四、標準物質樣品 固廢標準樣品ISS-2。
五、加熱板消解固廢消解(jiě) 采用
實驗加熱板分別對固體及半固體狀、廢物浸出液進行消解,詳細方法如下:
固體及半固體狀消解方法
稱取0.1g~0.5g固廢樣品(pǐn),精確至0.0001g,置於聚四氟乙烯坩鍋;對於液態或無需幹化的半固態樣品,直接稱取0。5g精確至0。0001g樣品,置於聚四氟乙烯坩鍋。再向坩鍋中加入1ml實驗(yàn)用水濕潤樣品,加入5ml濃鹽酸,然後放於實(shí)驗加熱板上,通過格丹納(nà)實驗加熱板(bǎn)分體式控製器設定加熱(rè)溫度為180℃~200C℃加熱至近幹,取下稍冷。
加入5ml濃硝酸、5ml氫氟(fú)酸、3ml高氯酸,然後加蓋(gài)後於電熱板上180℃加熱至(zhì)餘液為2ml,繼續加(jiā)熱(rè),並搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃白煙時,加蓋(gài)使(shǐ)黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上(shàng)的黑色有機物消失後,開蓋,驅趕白煙(yān)並蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可補(bǔ)加(jiā)3ml濃硝酸、3ml氫氟(fú)酸、1ml高氯酸,重複上述消解過(guò)程。取(qǔ)下坩堝稍冷,加入2ml硝(xiāo)酸溶液,溫(wēn)熱溶解可溶性殘渣。冷卻後轉移至25ml容量瓶中,用適量硝(xiāo)酸溶液淋洗坩堝,將淋洗(xǐ)液全部轉移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線,混勻,待(dài)測。同(tóng)時做空白試樣。
注意事項:有機質含(hán)量較(jiào)高的(de)樣品,需提前加入5ml濃硝酸浸泡(pào)過夜。
【實驗加熱板HT-300】
固體廢物浸出液消解方法
量取固體廢物浸出液樣品(pǐn)25.0ml,然後置於100ml聚四氟乙烯坩堝(guō)中,加入(rù)5ml濃硝酸,然後放於實驗加熱板(bǎn)上,通過遠程控製器設置加熱時間及恒溫時間進行消解工作,啟動升溫180℃加熱消解1~2小時。若有顆粒物或沉澱,需滴加濃(nóng)硝酸2ml繼續加熱消解,直至溶液澄清。用適量硝酸(suān)溶液淋(lín)洗坩(gān)堝,將淋洗(xǐ)液全部轉移至25ml容(róng)量瓶中,用硝酸溶液(yè)(定容至標線,混勻,待測。同時做空白試樣。
六、實驗方(fāng)法精密度(dù) 采(cǎi)用固廢消解步驟五(wǔ)中的方法(fǎ)對固廢標準樣品(pǐn)ISS-2標準樣品進行消解,通過6次測定精密度結果如下表所示:
【加熱板消解固體廢物精密度】
如表得出,相對標準偏差範圍分別(bié)為:
0.3%~20.4%,滿足實(shí)驗要求,數據可靠。
采用固廢消(xiāo)解步驟五中的方(fāng)法對固體廢物中(zhōng)22種金屬元素浸提液標準樣品ISS-2樣品進(jìn)行消解,經過6次測定分析(xī)得(dé)出精密度結果如下表:
【加熱板消解固體(tǐ)廢物浸出液精密度】
從表中看出相對標準(zhǔn)偏差範圍分別為:1.1%~ 22.6%,數據可靠,符合實驗(yàn)室對固廢消解(jiě)要求。
七、實驗結論
采用實驗加熱板對固體廢物進行前處理消解,測定22種金屬元素含量(liàng),該方法可靠,符合實驗室對固(gù)廢檢測的要求(qiú)。格丹納實驗(yàn)加熱板是玻璃陶瓷台麵,耐酸堿性高、耐高溫、易清潔;整(zhěng)機采(cǎi)用特氟龍塗層進(jìn)行保護,耐腐蝕,更適合於理化實驗室(shì)使用;分體式設計更好的(de)讓人員遠離實驗消解不被酸霧與熱源傷害到(dào),安全、健(jiàn)康。