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羞羞视频在线科學告訴你:光電直讀(dú)光譜儀的誤差(chà)如(rú)何避免(miǎn)

返回列表 來源: 羞羞视频在线 發布日期: 2020.09.16

光電直讀光譜(pǔ)儀雖然(rán)本(běn)身測量準確度很高,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí), 所得結果與真實含(hán)量通常不一(yī)致,存在一定誤差,並且受諸多因素的影響,有的材料本(běn)身含(hán)量就(jiù)很低。下麵就(jiù)誤差的種類、來源及如何避免誤差進行分析(xī)。

根據誤差(chà)的(de)性質及產生原因, 誤差可分為下(xià)麵幾種:

1.係統誤差的來源

(1)標樣和試樣中的含量和化學組成不完全相同(tóng)時,可能(néng)引起基體線和分析線的強度改變(biàn),從而引入誤差。

(2)標樣和試樣的物理性能不完全(quán)相同時,激發的特征譜線會有差別(bié)從而產生係統誤差。

(3)澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬(cuì)火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時,測出(chū)的數據(jù)會有所差別。

(4)未知元素譜線的重疊幹擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混(hún)入未知合金(jīn)元素而引入(rù)係(xì)統誤差。

(5)要消除係統誤差(chà),必須嚴格按照標準樣品製(zhì)備規定要求。為了檢查係統誤差,就需要采用化學分析方法分(fèn)析多次校對結(jié)果。


2.偶然誤差的來源

與樣品成分不均勻有關的誤差(chà)。因為光電光(guāng)譜分析所消耗的(de)樣品很(hěn)少,樣品中(zhōng)元素分布(bù)的(de)不均勻性(xìng)、組織結構的(de)不均勻性,導致不(bú)同部位的分析結(jié)果不同而產生偶然(rán)誤差。主要原因(yīn)如下:

(1)熔(róng)煉過程中帶入夾(jiá)雜物,產生的(de)偏析等造成樣品(pǐn)元素分(fèn)布不均。

(2)試樣(yàng)的缺陷、氣孔、裂(liè)紋、砂眼等。

(3)磨樣紋路交叉、試樣研(yán)磨過熱、試樣磨麵放置時間太長和壓上指紋等因素。

(4)要減少偶然(rán)誤差,就要精(jīng)心取樣,消除試樣的(de)不均(jun1)勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重複多次分析來降低分析誤差。

火(huǒ)花直讀光譜儀

火花直讀光(guāng)譜儀


3.其他因素誤差

(1)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水(shuǐ)蒸氣時,會使激發斑點變壞(huài)。如果氬(yà)氣管道與電(diàn)極架有汙染物排不出去,分析結果會變(biàn)差。

(2)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降(jiàng)低信噪(zào)比。濕度大容易(yì)導致(zhì)高壓元件發(fā)生漏電、放電現象,使分(fèn)析結果不穩定。


如(rú)何避免(miǎn)誤差:

(1)試樣表麵要(yào)平整,當(dāng)試樣放在(zài)電極架上時,不能有漏氣現象。如有漏(lòu)氣,激發時聲音不正常。

(2)樣品與控製標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過(guò)大,而(ér)且(qiě)用力要均勻,用力過(guò)大,容易造成試樣表麵氧化。

(3)對(duì)高鎳(niè)鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操(cāo)作要求更嚴(yán)格。

(4)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺(quē)陷,試樣要有一定的代表性。

(5)電極的頂(dǐng)尖應具有一定角度,使光軸不偏離中心,放(fàng)電間隙(xì)應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會(huì)改(gǎi)變。多次重複放電以後,電極會長尖,改變了放電間隙。激發產生的金屬蒸氣也會汙染電極。所以必須激(jī)發(fā)一次後就用刷子清理(lǐ)電極。

(6)透鏡內表麵常常受到來自真空泵油蒸氣的汙染,外表麵受(shòu)到分析時產生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對波(bō)長小於200nm的碳、硫、磷譜線的(de)透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行(háng)定期清(qīng)理。

(7)真空(kōng)度不夠高會降低分析(xī)靈敏度, 特別是波長小於200nm的元(yuán)素更明顯, 為此要求真(zhēn)空度達0.05mmHg。

(8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響大,因此保持分光室內恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正(zhèng)常。


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